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原子吸收光譜儀的標(biāo)準(zhǔn)加入定量方法解讀

 更新時(shí)間:2022-04-21 點(diǎn)擊量:949
   石墨爐原子吸收光譜儀試樣原子化效率高,不被稀釋;原子在吸收區(qū)域平均停留時(shí)間長(zhǎng),靈敏度比火焰法高;爐加熱后,由于有大量碳存在,還原氣氛強(qiáng);有利于親氧元素還原為金屬提高原子化效率;溫度可調(diào),如有低溫蒸發(fā)干擾元素,可以在原子化溫度前分餾除去;樣品用量少,并且可以直接固體進(jìn)樣;原子化溫度可以自由調(diào)節(jié),因此可以根據(jù)元素的原子化溫度不同,選擇控制溫度;工作安全,便于自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)。
  標(biāo)準(zhǔn)加入法也稱標(biāo)準(zhǔn)增量法、直線外推法。當(dāng)樣品中基體不明或基體濃度很高、變化大,很難配制相類似的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),使用標(biāo)準(zhǔn)加入法較好。這種方法是將不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加入數(shù)份等體積的試樣溶液之中,其中一份試樣溶液不加標(biāo)準(zhǔn),均稀釋至相同體積后測(cè)定(并制備一個(gè)樣品空白)。以測(cè)定溶液中外加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度為橫坐標(biāo),以吸光度為縱坐標(biāo)對(duì)應(yīng)作圖,然后將直線延長(zhǎng)使之與濃度軸相交,交點(diǎn)對(duì)應(yīng)的濃度值即為試樣溶液中待測(cè)元素的濃度標(biāo)準(zhǔn)加入法的曲線中ρx即為測(cè)定溶液中被測(cè)元素的質(zhì)量濃度。
  采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定時(shí),也可通過計(jì)算求出測(cè)定溶液中被測(cè)元素的質(zhì)量濃度ρx:
  ρx=Ax(ρ2-ρ1)/(A2-A1);
  式中的ρ1、ρ2分別為測(cè)定溶液中外加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量濃度;A1、A2分別為ρx1、ρx2溶液的測(cè)定值(吸光度);ρx為試樣溶液的濃度;Ax為試樣溶液的測(cè)定值(吸光度)。
  為了正確運(yùn)用這種方法,在使用標(biāo)準(zhǔn)加入法時(shí)必須注意:
  1.標(biāo)準(zhǔn)加入法只能在吸光度與濃度成直線的范圍內(nèi)使用;
  2.為了減小測(cè)量誤差必須具有足夠的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn),通常需用5份溶液(最小不能低于3份);
  3.標(biāo)準(zhǔn)加入法的曲線斜率應(yīng)適當(dāng),添加標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為c、2c、3c,盡可能使A0值與A1-A0值接近,A1值最好在0.1-0.2abs之間;
  4.標(biāo)準(zhǔn)加入法不能消除背景影響,有背景吸收時(shí)應(yīng)運(yùn)用背景扣除技術(shù)加以校正;
  5.標(biāo)準(zhǔn)加入法不能消除光譜干擾和與濃度有關(guān)的化學(xué)干擾。

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